环己醇制备己二酸用硝酸氧化反应实验怎么做 ?
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实验十六 己二酸的制备,隶属于基本实验化学,上个星期刚好做过,现在给你我自己的看的参考资料(实验报告)
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;
2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。
二、实验原理
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得。
反应方程式如下:
三、实验药品及其物理常数
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
五、实验装置
滴加、回流、尾气吸收装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 搭装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。
⑵ 检验气密性:实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料:环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加,否则产品发黄。
⑷ 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧。
⑸ 加热:可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。
七、实验结果
1、产品性状:; 2、理论产量:;
3、实际产量:; 4、产率:.
八、实验讨论
1、在该反应中为何要检查装置气密性?
2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度?
3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热?
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。完成实验课后的思考题。
希望对你有所帮助。